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一體化智能蒸餾儀揮發(fā)酚操作步驟

更新時(shí)間:2023-01-31      點(diǎn)擊次數(shù):1144

水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用4-氨基安替比林分光光度法,實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國(guó)標(biāo)HJ503-2009。

 一、操作步驟  1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開(kāi)關(guān),檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運(yùn)行。  

2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補(bǔ)加磷酸溶液。  

3、開(kāi)始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。  

4、打開(kāi)本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。  

5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,萃取一次,以混勻溶液。  

6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。 

7、再加入1.5ml鐵,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。 

8、在上述分液漏斗中加入10ml,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,按啟動(dòng)鍵開(kāi)始萃取。萃取完畢后,靜置分層。 

9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去zui初濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。 

10、于460nm波長(zhǎng),以為參比,測(cè)定吸光度。  11、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測(cè)定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定


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